氨氮測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些？

  氨氮測(cè)定的常用方法是比色法，即納氏試劑比色法(GB 7479--87)和水楊酸--次氯酸鹽法(GB 7481--87)。水樣的保存可采用濃硫酸酸化的方法，具體做法是用濃硫酸調(diào)整水樣pH值至1.5~2之間，并在4oC環(huán)境下貯存。納氏試劑比色法和水楊酸--次氯酸鹽法的最低檢測(cè)濃度分別為0.05mg/L和0.01mg/L(以N計(jì))，當(dāng)測(cè)定濃度為0.2mg/L以上的水樣時(shí)，可以使用容量法(CJ/T75--1999)。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，無論采用哪種分析方法，測(cè)定氨氮時(shí)都要將水樣預(yù)先蒸餾處理。

  水樣的pH值對(duì)氨的測(cè)定影響很大，pH值太高，會(huì)使某些含氮的有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榘?，pH值太低，加熱蒸餾時(shí)部分氨又會(huì)滯留水中。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，分析前應(yīng)將水樣調(diào)至中性，水樣偏酸或偏堿，可用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值為中性。然后加入磷酸鹽緩沖溶液，使其pH值保持在7.4后，再進(jìn)行蒸餾處理。加熱后氨即呈氣態(tài)從水中揮發(fā)出來，此時(shí)再用0.01~0.02mol/L的稀硫酸(苯酚--次氯酸鹽法)或2%的稀硼酸(納氏試劑法)吸收。

  對(duì)于某些Ca2+含量較大的水樣，加入磷酸鹽緩沖溶液后，由于Ca2+與PO43-生成了難溶的Ca3(PO43-)2沉淀、釋放出磷酸鹽中的H+降低了pH值，顯然其他能與磷酸根生成沉淀的離子也能影響加熱蒸餾時(shí)水樣的pH值。也就是說，對(duì)于這樣的水樣，即使調(diào)節(jié)pH值為中性，又加入了磷酸鹽緩沖溶液，結(jié)果pH值仍會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于期望值。因此，對(duì)于未知水樣，在蒸餾后再測(cè)一下pH值，如果pH值不在7.2~7.6之間，就應(yīng)當(dāng)增加緩沖溶液的用量，一般每250mg鈣多加10mL磷酸鹽緩沖溶液。