水中揮發(fā)酚的檢測(cè)相對(duì)于其他的一些物質(zhì)來(lái)說(shuō)比較復(fù)雜。主要是因?yàn)樗械膿]發(fā)酚在采集和檢測(cè)過程中容易受到污染及干擾，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的情況發(fā)生。例如在采集水質(zhì)樣品時(shí)要檢測(cè)是否有游離氯的存在，如果有就需要加入過量硫酸亞鐵進(jìn)行去除，另外采集后還要加入適量的藥劑防止微生物對(duì)酚類進(jìn)行生物氧化。今天我們就來(lái)討論一下水中揮發(fā)酚檢測(cè)采樣時(shí)需要注意的事項(xiàng)。
（1）水樣中的氧化劑、油類、硫化物、有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)和芳香胺類會(huì)干擾揮發(fā)酚的測(cè)定，大家在采集和檢測(cè)時(shí)一定要注意。
（2）揮發(fā)酚的水樣一定要在采樣后的4小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定，如果條件不允許，大家可以添加固定劑。每升待檢測(cè)水樣添加2gNaOH，使水樣的pH>12，然后在4℃的環(huán)境下保存，注意保存時(shí)間不能超過24小時(shí)。
（3）在不確定水樣中是否存在氧化劑時(shí)，可以通過將水樣酸化后滴于碘化鉀淀粉試紙上來(lái)進(jìn)行判斷，如果出現(xiàn)藍(lán)色,說(shuō)明存在氧化劑(如游離氯)。可加入過量的硫酸亞鐵排除。
（4）水樣中含少量硫化物時(shí),可以用磷酸酸化后,加入適量硫酸銅即可生成硫化銅而被除去。當(dāng)含量較高時(shí),則應(yīng)在樣品用磷酸酸化后,置通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣使其生成硫化氫逸出。
（5）當(dāng)水樣中含有油類時(shí),可以將樣品移入分液漏斗中,靜置分離出浮油后,加粒狀氫氧化鈉使調(diào)節(jié)至pH=12-12.5,立即用四氯化碳萃取(每升樣品用40mL四氯化碳萃取兩次),棄去四氯化碳層,將經(jīng)萃取后樣品移入燒杯中,于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳。再用磷酸調(diào)節(jié)至pH=4。
（6）如水樣含揮發(fā)性酸時(shí),可使餾出液pH降低,必要時(shí)于餾出液中用氨水調(diào)至中性后,再加緩沖溶液。
（7）水樣中含甲醛、亞硫酸鹽等有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì),可分取適量樣品于分液漏斗中,加0.5mol/L硫酸溶液使之呈酸性,分次加入50mL、30mL、30mL乙醚以萃取酚,合并乙醚層于另一分液漏斗,分次加入4mL、3mL、3mL10%氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取,使酚類轉(zhuǎn)入氫氧化鈉溶液中。合并堿溶液萃取液,移入燒杯中,置水浴上加溫,以除去殘余乙醚,然后用無(wú)酚水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。乙醚為低沸點(diǎn)、易燃和具麻醉作用的有機(jī)溶劑,使用時(shí)要小心,周圍3m內(nèi)應(yīng)無(wú)明火,并在通風(fēng)柜內(nèi)操作。室溫較高時(shí),樣品和乙醚宜先置冰水浴中降溫后,再進(jìn)行萃取操作,每次萃取應(yīng)盡快地完成。
（8）芳香胺類亦可與4-氮基安替比林產(chǎn)生橙色反應(yīng)而干擾酚的測(cè)定。一般在酸性條件下,通過預(yù)蒸餾可與之分離,必要時(shí)可在pH<0.5的條件下蒸餾,以減小其干擾。
以上就是在檢測(cè)水質(zhì)揮發(fā)酚采樣時(shí)需要注意的事項(xiàng)。
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